高纯锡的电解提纯法

电解提纯法:包括配制电解液和电解提纯两个过程。


配制电解液

有电化溶解和化学溶解两种方法。电化溶解以精锡为阳极,套上涤纶袋,阴极为高纯锡片,套上阴离子交换膜,在含硫酸11O~13Og/L溶液中通电溶解。锡在阳极上失去电子变成离子进入溶液,而锡离子不能在阴极析出,结果得到含锡8O~11Og/L的溶液。化学溶解是用盐酸溶液直接溶解精锡,用NaOH或NH4OH两次中和溶液至ph1沉淀除去部分杂质,然后在pH为3~4.5时沉淀出Sn(OH)2,作为配制电解液的原料


电解提纯

在聚氯乙烯塑料电解槽中进行。阳极为特号锡,套上涤纶袋,阴极为高纯锡始极片。电解液含Sn2+7O~8Og/t,、h1SO415O~16Og/L、胶1g/L、β萘酚1mg/L、Cl-2.5mg/L,在电流密度8O~1OOA/m2、槽电压O.O8~O.15V、293~313K温度条件下进行电解,产出的阴极锡经洗涤后熔铸成高纯锡锭。

电解一真空挥发提纯法由电解提纯和真空挥发提纯两个过程组成。


电解提纯

用特号锡作阳极,套上涤纶袋,阴极为高纯锡。电解液用含h1SO45O%的溶液直接溶解精锡配制而成,成分(质量浓度ρ/g?L-1)为Sn2+4O~6O、总酸12O、Na2SO43O~4O、胶l,β萘酚O.5mg/L,在室温和1OOA/m2电流密度下电解得到阴极锡。阴极锡含铅(3~5)×1O-4%。


真空挥发提纯

主要目的是除铅,并同时除去砷、锑、铋等杂质。真空挥发提纯在真空感应电炉内进行,将电解阴极锡置于电炉石墨坩埚中,开始抽真空至0.67Pa,通电升温,在1423~1473K和0.13Pa条件下保温1.5~2h,最后浇注成锭,锡中含铅可降到(O.4~O.5)×1O-4%。